试验步骤

1  试验准备

1.1  把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长约30mm的硅橡胶管。

1.2  将高温炉加热并稳定在1200+5ºC，测定燃烧管内 高温恒温带及500ºC温度带部位和长度。

1.3  将干燥塔，氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。

2  测定手续

2.1  将高温炉加热并控制在1200+5ºC。

2.2  用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢溶液，倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。

2.3  称取0.2g（称准至0.0002g）煤样于燃烧舟上并盖上一薄层三氧化钨。

2.4  将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500ºC温度区并保持5min，再将舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。

2.5  停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。

2.6  取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。

2.7  取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器2~3次。清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。

2.8  分别向2个吸收瓶内加入3~4滴混合指示剂（2.5），用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠溶液的用量。