在量热仪标定过程中，常见的错误主要涉及操作规范、设备状态、环境控制及数据处理等方面，具体如下：

一、操作不规范

‌样品制备不当‌：苯甲酸压片过紧或过松，导致燃烧不完全或样品脱落‌。

‌称量误差‌：未使用镊子直接用手拿取样品，或输入重量不准确（如直接输入1g而非实际称量值）‌。

‌点火丝问题‌：点火丝过长接触氧弹内壁造成短路，或棉线被水浸湿导致点火失败‌。

‌时间安排不合理‌：主期时间过短，未充分减少体系与周围环境的热交换‌。

二、设备状态异常

‌氧弹密封性差‌：密封圈老化或漏气，导致氧气不足、燃烧不充分‌。

‌充氧压力不足‌：氧气瓶压力过低，氧弹内氧气量不足‌。

‌搅拌器故障‌：搅拌速度不稳定或卡住，影响热量均匀分布‌。

‌内筒水量不一致‌：水量变化导致热容量偏差‌。

三、环境与校准因素

‌水温波动‌：环境温度不稳定（如室温过低）导致数据偏低‌。

‌热容量标定不准确‌：苯甲酸纯度不足或标定过期（超过3个月未重测）。

‌仪器未校准‌：标准表误差超过被校表的1/3，或热电偶老化未及时更换‌。

四、数据处理失误

‌雷诺校正不当‌：未合理扣除环境辐射、搅拌引入能量等干扰因素‌。

‌燃烧残留未处理‌：氧弹内烟黑或未燃尽残余被忽略，导致热量计算偏差‌。

关键注意事项

‌重复性要求‌：连续五次标定的相对标准差（RSD）应≤0.2%‌。

‌苯甲酸标准值‌：实测热值与标准值（26470 J/g）的绝对差值需<50 J‌ 。

通过规范操作、定期维护设备及严格校准，可有效减少标定误差。若误差持续超标，需排查标准物质纯度、仪器状态及操作流程‌。