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元素分析仪半微量蒸汽定氮仪的使用方法和注意事项
2025-04-15 08:10:36
一、使用方法
1、仪器准备
使用前需清洗蒸馏装置,确保无残留物影响实验结果
各部件需经一般方法洗涤干净,橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中煮约10min
首次使用需进行2-3次蒸气洗涤,每次蒸煮5min以去除管道残留氨
2、样品处理
消化时加入硫酸钾提高反应温度,硫酸铜作为催化剂加速反应
控制消化时间,过长会引起氨损失,时间不足会导致总氮量偏低
3、蒸馏操作
蒸馏前在锥形瓶中加入2%硼酸溶液20mL和混合指示剂
加碱要够量且动作要快,防止氨损失
冷凝管出口应浸入吸收液中,避免氨气逸出
4、环境要求
工作环境温度0-40℃,相对湿度≤80%
需在通风处操作,避免日晒和强磁场干扰
二、注意事项
1、安全操作
涉及强酸强碱时需佩戴防护装备并在通风橱内操作
消化管液面高度不得超过试管三分之一
蒸馏过程中不得打开接收杯观察口
2、仪器维护
定期清洗碱液桶、硼酸混合吸收液桶和盐酸液桶
长期使用后需用除垢剂或冰醋酸清除蒸汽发生器水垢
每次测定后应将样品室擦洗干净,避免碱液积存
3、精度控制
确保系统密封良好,避免漏气影响结果
蒸汽发生要充足均匀,保证蒸馏完全
建议先用硫酸铵标准样品练习操作技术
4、故障预防
自动工作前需排尽酸管气泡
开机或复位前确认滴酸管插入接收杯
消化液冷却至60℃以下方可操作