半微量蒸汽定氮仪实验注意事项

‌一、实验前准备‌

‌1、仪器检查‌

确保气路系统无漏气（接口、阀门需密封），蒸汽发生器水位正常。

检查载气（如氦气）纯度≥99.8%，压力稳定‌。

‌2、试剂与样品‌

消化时加入硫酸钾提高反应温度，硫酸铜作为催化剂加速反应。

样品量控制在100mg左右，避免消煮管液面超过1/3高度‌。

‌二、实验操作规范‌

1、‌消化阶段‌

消化时间需精确控制：过长会导致氨损失，过短则消化不完全‌。

消化管需倾斜放置，防止暴沸喷溅‌。

2、蒸馏与吸收‌

碱化蒸馏时需缓慢加入碱液，避免系统漏气。

冷凝管出口必须浸入吸收液（如硼酸），防止氨挥发。

3、滴定与检测‌

滴定前确保酸管无气泡，滴酸管插入接收杯‌。

使用标准酸液滴定，记录消耗量计算氮含量。

‌三、安全与维护‌

‌1、环境要求‌

实验室温度0~40℃，湿度≤80%，避免强磁场干扰‌。

仪器需置于通风处，远离日晒和热源‌。

2、日常维护‌

定期清洗蒸汽发生器水垢（可用除垢剂或冰醋酸）‌。

实验后及时清理碱液和残留样品，防止腐蚀部件‌。

3‌、应急处理‌

发现漏气或异常时立即关闭气源，排查故障后再重启。

通过规范操作和定期维护，可确保数据准确性并延长仪器寿命。