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碳氢氮测定仪样品处理过程
2025-06-17 09:56:10
碳氢氮测定仪的样品处理过程是确保测定结果准确性的关键环节,主要包含以下步骤及注意事项:
一、预处理流程
研磨与粉碎:
固体样品需研磨至均匀细粉(通常要求粒径≤0.2mm),确保样品均质性,避免燃烧不充分。
煤、土壤等需通过标准筛网过滤,剔除杂质。
干燥脱水:
样品需在105℃烘箱中干燥至恒重(通常2~4小时),去除水分干扰氢元素测定。
吸湿性样品需置于干燥器中冷却后立即称量,
称量与包裹:
锡箔/银箔:适用于大多数有机物及煤样,高温下可助燃并防止飞溅。
特殊容器:液态样品需用胶囊密封后包裹。
精密称取适量样品(一般1~100mg,依据元素含量调整)。
包裹材料选择:
二、操作注意事项
避免污染:
使用无污染镊子操作包裹,防止手部油脂或水分影响。
称量环境需控制湿度(建议相对湿度<60%)。
样品稳定性:
易挥发样品需快速封装,减少暴露时间。
含硫或卤素样品需添加氧化镁等添加剂,抑制腐蚀性气体生成。
自动化处理:
部分仪器配备机械手自动包裹系统,可实现批量样品锡箔封装,减少人为误差。
三、特殊样品处理
高分子/生物样品:冷冻干燥后研磨,避免高温预分解。
煤炭/矿物:需按国标(如GB/T 30733-2014)预处理,确保代表性。
含金属样品:预先灰化去除金属离子,防止催化剂中毒。
四、质量控制
空白对照:每批次需包裹空白锡箔进行测试,扣除背景值。
平行样测试:至少两份平行样,偏差需符合标准要求(如RSD≤2%)。