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如何操作和维护碳氢测定仪?

2025-06-20 08:19:41

 ‌一、标准操作流程

开机准备

检查气密性:塞住入口通氧气,观察气泡计是否漏气,确保气路密封。

试剂检查:氧化铜每100次测试更换,变色硅胶吸湿变粉即换4;电解液需4℃冷藏保存,活性下降时更换。

环境控制:室温10-40℃,湿度<80%,避免温度波动影响燃烧效率。

样品处理

称量精度:样品(如煤)称重0.2g±0.0002g,铺平后覆盖三氧化钨助燃剂。

高硫样品:添加铬酸铅或高锰酸银除硫剂,避免硫氧化物干扰结果。

燃烧与测定

炉温设置:第一节炉850℃、第二节800℃、第三节600℃(三节炉体系)。

氧气流量:调节至100±10ml/min(过高导致氢值偏低)。

吸收系统:依次通过吸水U型管(无水氯化钙)、除氮U型管(二氧化锰)、CO₂吸收管(碱石棉)。

空白试验

取空瓷舟按样品流程燃烧,吸收水分的U型管增重需≤0.001g,否则排查净化系统污染。

关机步骤

先停气流,再关闭程序,最后断电;燃烧管高温部件需冷却后触碰。

二、关键维护措施

日常维护

清洁要求‌:

实验后立即用无尘布擦拭煤渣及化学品残留,重点清洁电解池、粉碎机筛网。

每周用酒精棉球擦拭密封圈接合面,避免纤维影响气密性。

电解池保养‌:

定期用磷酸-丙酮混合液分三次旋转涂覆铂电极,涂覆前需干燥池体并检测电阻。

存放于玻璃干燥器内防潮,长期停用需定期旋转电极防粘连。

定期维护

气路系统‌:

每月检测管路气密性,更换干燥管中变色的硅胶。

钢瓶垂直固定,更换后需检漏防爆。

传感器校准‌:

每月用标准煤样(如GBW11101)验证精度,碳/氢实测值与标准值偏差≤0.3%。

电化学传感器寿命1-2年,每年校验热导检测器(TCD)。

故障处理指南

故障现象可能原因解决方法
氢值异常偏高干燥剂或氧化铜失效更换吸水剂/氧化铜
氢值异常偏低氧气流量过大或空白未校准调节流量至100ml/min,重做空白
燃烧不充分灰分高样品未加催化剂添加三氧化钨助燃剂
温度失控固态继电器损坏更换继电器并检测热电偶

三、安全与操作禁忌

  1. 个人防护‌:接触电解液需戴耐酸手套,包样时防止汗液污染样品。

  2. 气体安全‌:远离明火,氢气/氧气瓶管路安装后必须检漏。

  3. 设备保护‌:

  4. 避免液体进入探测孔(若误入需立即倒置排出)。

  5. 配稳压电源并可靠接地,防止电网干扰损坏电路。


 ‌四、维护周期速查表

项目频率操作要点
气密性检测每月塞住入口观察气泡计漏气情况
标准煤样校准每月全流程验证碳氢值偏差
电解池深度保养每季度磷酸-丙酮涂膜并检测电阻
氧化铜更换每100次测试防止燃烧不充分

注:操作细节依据《MT/T 1195-2020煤中碳氢测定仪检定规程》4,停用重启时需重做气密性测试和标准样验证。


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