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如何操作和维护碳氢测定仪?
2025-06-20 08:19:41
一、标准操作流程
开机准备
检查气密性:塞住入口通氧气,观察气泡计是否漏气,确保气路密封。
试剂检查:氧化铜每100次测试更换,变色硅胶吸湿变粉即换4;电解液需4℃冷藏保存,活性下降时更换。
环境控制:室温10-40℃,湿度<80%,避免温度波动影响燃烧效率。
样品处理
称量精度:样品(如煤)称重0.2g±0.0002g,铺平后覆盖三氧化钨助燃剂。
高硫样品:添加铬酸铅或高锰酸银除硫剂,避免硫氧化物干扰结果。
燃烧与测定
炉温设置:第一节炉850℃、第二节800℃、第三节600℃(三节炉体系)。
氧气流量:调节至100±10ml/min(过高导致氢值偏低)。
吸收系统:依次通过吸水U型管(无水氯化钙)、除氮U型管(二氧化锰)、CO₂吸收管(碱石棉)。
空白试验
取空瓷舟按样品流程燃烧,吸收水分的U型管增重需≤0.001g,否则排查净化系统污染。
关机步骤
先停气流,再关闭程序,最后断电;燃烧管高温部件需冷却后触碰。
二、关键维护措施
日常维护
清洁要求:
实验后立即用无尘布擦拭煤渣及化学品残留,重点清洁电解池、粉碎机筛网。
每周用酒精棉球擦拭密封圈接合面,避免纤维影响气密性。
电解池保养:
定期用磷酸-丙酮混合液分三次旋转涂覆铂电极,涂覆前需干燥池体并检测电阻。
存放于玻璃干燥器内防潮,长期停用需定期旋转电极防粘连。
定期维护
气路系统:
每月检测管路气密性,更换干燥管中变色的硅胶。
钢瓶垂直固定,更换后需检漏防爆。
传感器校准:
每月用标准煤样(如GBW11101)验证精度,碳/氢实测值与标准值偏差≤0.3%。
电化学传感器寿命1-2年,每年校验热导检测器(TCD)。
故障处理指南
三、安全与操作禁忌
个人防护:接触电解液需戴耐酸手套,包样时防止汗液污染样品。
气体安全:远离明火,氢气/氧气瓶管路安装后必须检漏。
设备保护:
避免液体进入探测孔(若误入需立即倒置排出)。
配稳压电源并可靠接地,防止电网干扰损坏电路。
四、维护周期速查表
注:操作细节依据《MT/T 1195-2020煤中碳氢测定仪检定规程》4,停用重启时需重做气密性测试和标准样验证。